Jessica SANTOS DA SILVEIRA le 20 décembre 2019

Résumé de la thèse

La pulpe de café, déchet problématique en termes de toxicité et de volumes à gérer, contient des molécules d'intérêt industriel reconnu (polyphénols, méthylxanthines). Dans ce contexte, l’objectif du travail était de proposer et d’évaluer la faisabilité d’un nouveau procédé combinant plusieurs opérations unitaires pour 1) extraire/séparer/concentrer les molécules d'intérêt (acides hydroxycinnamiques et caféine) en vue de leur valorisation industrielle ultérieure et 2) éliminer les composés toxiques de la pulpe pour faciliter son recyclage immédiat (alimentation animale, substrats, engrais). Dans un premier temps, la pulpe a été caractérisée puis traitée par fermentation alcoolique afin d’extraire les composés d’intérêt dans la phase soluble. En combinant la fermentation à une stabilisation par sulfite à 0,5 % m/m, il a été possible de multiplier par 4 la teneur en acides chlorogéniques solubles en 24 h à 28 °C. Après pressurage de la pulpe fermentée, le volume de déchets produits est divisé par 3 et le résidu solide obtenu est 2 fois moins chargé en caféine. Le travail s’est ensuite focalisé sur le procédé de fractionnement de l’extrait par techniques membranaires. Son traitement par microfiltration tangentielle sur membranes tubulaires minérales (0,2 μm, 30 °C) a permis de clarifier l’extrait de la pulpe sans altérer sa composition en solutés. Lors de la validation du procédé à l’échelle semi-industrielle, des densités de flux supérieures à 100 L.h-1.m-2 ont été obtenues à un facteur de réduction volumique de 14. Les tests d'ultrafiltration ont montré qu’il était possible d’éliminer les composés colorés de l’extrait en le traitant sur des membranes de 50 puis 5 kDa. La nanofiltration a rendu possible la séparation des composés d’intérêt par rapport à la matière sèche totale. Selon les conditions opératoires utilisées (seuil de coupure de la membrane 0,2-1 kDa, pression transmembranaire 5-30 bar), la nanofiltration a permis d’obtenir un extrait soit concentré soit purifié. Enfin, divers couplages d’opérations unitaires ont été comparés pour constituer une ligne de production d’extrait de pulpe de café. Le procédé qui associe l’extraction par fermentation alcoolique avec stabilisation par sulfite, une clarification par microfiltration tangentielle et une concentration par nanofiltration est la meilleure voie en termes de qualité de l’extrait final. En vue d’une application industrielle, la validation du procédé complet sur site et son évaluation économique reste encore toutefois indispensable.